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石墨乳灰分、PH值以及電阻率的測(cè)定
jcadmin   |   2020-08-15 12:44:13

石墨乳灰分、PH值以及電阻率的測(cè)定
一、石墨乳灰分測(cè)定 測(cè)定時(shí),取上述測(cè)定揮發(fā)的干燥試樣0.5g,準(zhǔn)確至萬(wàn)分之一克,置于經(jīng)過(guò)950士20℃的高溫灼燒恒重的瓷坩堝內(nèi),將裝有試樣的瓷坩堝放入950土20℃的高慍電爐中,灼燒3h立即取出放入干燥器中,冷卻全室溫后稱(chēng)重,準(zhǔn)確至萬(wàn)分之一克。 石墨乳灰分含量按下式計(jì)算: X=M1/M2 X 100% 式中X一一灰分含量(%); M1-一灼燒前干燥試樣的質(zhì)量(g); M2-一灼燒后殘?jiān)|(zhì)量(g). 同樣取兩個(gè)平行試樣測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為試驗(yàn)結(jié)果,兩次測(cè)定值之差不得超過(guò)0.5%,否則進(jìn)行第三個(gè)試樣的測(cè)定,以不超差的兩個(gè)測(cè)定值測(cè)定結(jié)果做為最終結(jié)果。 二、石墨乳PH值測(cè)定 采用HM-20E型酸度計(jì)測(cè)定。試樣制備按測(cè)定固體含量的方法進(jìn)行。試樣混勻后,量取試樣50mL置于100mL的燒杯中,用pH計(jì)測(cè)定試樣的pH值。記錄測(cè)定結(jié)果,保留小數(shù)點(diǎn)后一位數(shù)字。 三、石墨乳電阻率的測(cè)定 測(cè)定前須先制作試片。試片按下述方法制作:取兩塊顯微鏡用的載玻片(76x26mm),用脫脂紗布擦凈,編號(hào)后用天平稱(chēng)量,準(zhǔn)確到1/萬(wàn)g,記錄每塊玻片的質(zhì)量。在載玻片兩端貼上耐熱膠帶,按照測(cè)定石墨乳団體成分含量的方法制備試樣。將混勻的試樣用毛刷均勻地涂布在載玻片上,然后將涂膜放在水平試驗(yàn)臺(tái)上靜置3min,再放入105~110℃的干燥箱中,烘干15min。然后移入干燥器內(nèi)冷卻10min,稱(chēng)量涂膜片,準(zhǔn)確至1/萬(wàn)g,算出涂膜的凈重。每塊試片上涂漠的質(zhì)量在0.015~0.030g的范圍內(nèi),否則重新制作試片。 外涂石墨乳試件的俐作:取兩塊顯微鏡載玻片,用脫脂棉擦凈,編號(hào)后用天平稱(chēng)量,準(zhǔn)確到1/萬(wàn)g,記錄每塊玻片的質(zhì)量,不貼膠帶,然后將經(jīng)過(guò)滾動(dòng)機(jī)滾動(dòng)10h的均勻試樣,取200mL裝入噴槍的容器中。將載玻片放在通風(fēng)柜內(nèi)的噴涂架上,呈20℃傾角,用噴槍進(jìn)行噴涂。 噴涂后自然干燥20min,放入105~110℃的干燥箱中烘干60min,然后移入干燥器中冷卻10min.稱(chēng)最涂膜試片,準(zhǔn)確到1/萬(wàn)g,算出涂膜的凈重。每試片上涂膜質(zhì)量在0.05~0.08g的范圍內(nèi),否則應(yīng)重新制作試片。 電阻率的測(cè)定操作如下:先準(zhǔn)備電阻測(cè)定器,測(cè)定范圍0.1Ω,誤差±0.1%;水銀電極,直徑2mm,長(zhǎng)80mm,相距40±1mm。測(cè)定時(shí),將試片涂膜明田阿下,橫放在水銀電極上,使涂膜面與水銀接觸,在試片上面中央放一枚50g砝碼,用電阻測(cè)定器測(cè)量電阻,準(zhǔn)確到小數(shù)點(diǎn)后兩位數(shù)字。將試片向左和向右各移動(dòng)2mm,用同樣的方法分別再測(cè)定兩次,每一試片共測(cè)定三次電阻值。用下面公式計(jì)界電阻值: P= 式中R-一涂膜電阻(Ω); R-一涂膜質(zhì)量(g); D-一涂膜密度(2.2g/cm3); L一一涂膜長(zhǎng)度(cm); L1一一電極間隔(4cm). 取兩塊試片測(cè)定值的算術(shù)平均值為試驗(yàn)結(jié)果。

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